Qualidade analítica EDXRF e WDXRF para materiais aluminossilicatados sob avaliação da preparação e menor quantidade da amostra

Métodos de preparação de amostras sistemáticos e otimizados garantem a qualidade analítica das medidas, assim como servem de parâmetro de comparação para os instrumentos empregados. Esse estudo de caso visou estabelecer a melhor condição de preparação e a menor quantidade de amostra em método de pó prensado para a técnica instrumental de espectrometria de fluorescência de raios X usando materiais aluminossilicatados de referência: dois caulins e um basalto. Para isso, buscou-se definir a melhor pressão durante a prensagem, a melhor proporção de aglomerante, testar desmoldantes líquido (óleo) e sólido (filme plástico) e verificar a vantagem de se confeccionar a pastilha sob vácuo. Também se confrontou o método de pó prensado com o de disco fundido e comparou-se os dois equipamentos de medição: os espectrômetros de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence, WDXRF) e por dispersão de energia (Energy Dispersive X-Ray Fluorescence, EDXRF). A partir de um planejamento experimental fatorial 33x2 = 54 ensaios, apenas 22 pastilhas de pó prensado de caulim estiveram aptas à análise, as quais apresentaram valores analíticos precisos para: SiO2, Al2O3, Fe2O3, Na2O e TiO2, e também com base nas características físicas da amostra (firmeza e espessura) as melhores condições foram: 3 g de amostra, 30% de cera, 25 ton de pressão sob vácuo e uso de óleo como desmoldante. Essas condições foram satisfatoriamente reproduzidas em triplicatas para os caulins e basalto. Os resultados revelaram que a quantidade mínima de amostra para garantir qualidade analítica nesse estudo de caso foi de 0,5 g. Em relação a comparação de melhor modo da amostra, se disco fundido ou pó prensado, não houve diferenças significativas nos resultados, assim como, também não houve com relação a comparação realizada entre os resultados obtidos por equipamentos EDXRF e WDXRF. Com isso, pode-se dizer que condições analíticas mais econômicas tais como amostra na forma de pó prensado e espectrômetro de bancada EDXRF podem fornecer respostas químicas semiquantitativas de boa qualidade.