Otimização do ph na remoção de íons cobre por zeólitas sintetizadas em escala semi piloto com aquecimento proveniente da variação de entalpia dos reagentes

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dc.contributor.advisor-co1LIMA, Haianny Beatriz Saraiva
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/1714688542542658
dc.contributor.advisor1RODRIGUES, Emerson Cardoso
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7459428211048580
dc.contributor.advisor1ORCIDhttps://orcid.org/0000-0002-0303-4578
dc.creatorMODESTO, Antônio Lucas Alcantara
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/4728233493323449
dc.creator.ORCIDhttps://orcid.org/0009-0000-9329-3858
dc.date.accessioned2026-01-22T19:41:27Z
dc.date.available2026-01-22T19:41:27Z
dc.date.issued2025-08-29
dc.description.abstractThis study investigates the use of kaolin waste for zeolite synthesis, exploiting the heat released during sodium hydroxide dissolution, and the optimization of copper ion (Cu2+) removal as a function of pH. Zeolite synthesis was carried out under dynamic hydrothermal conditions, using kaolin waste calcined at 700 °C as the starting material. The heat during synthesis resulted from the enthalpy variation of sodium hydroxide dissolution, reaching a maximum temperature of 110 °C and stabilizing at 89 °C after 2 hours. X-ray diffraction analyses revealed kaolinite and quartz peaks in the kaolin waste, whereas in metakaolin only quartz and the appearance of an amorphous halo were observed, confirming the formation of metakaolinite. In the zeolitic product, zeolite A, hydroxysodalite, and quartz were identified, with mass fractions obtained by Rietveld refinement of 70 %, 29 %, and 1 %, respectively, all with Bragg residuals below 10 %, a weighted profile error of 16.06 %, and a chi-square value of 1.16. Scanning electron microscopy of the kaolin waste revealed a pseudohexagonal morphology with a “booklet-like” stacking, typical of kaolinite crystals. In metakaolin, this morphology was preserved, albeit with reduced stacking. The synthesized material exhibited cubic crystals characteristic of zeolite A and spherical particles attributed to hydroxysodalite. The point of zero charge (PZC) was determined to be approximately pH 9.24, indicating that copper ion removal is favored at pH values above this threshold. Adsorption experiments confirmed superior removal at pH 10.5 compared to pH 5. Adsorption kinetics were best described by the Elovich model, with 51.89 % removal after 120 minutes (adjusted R2 = 0.986; HYBRID = 0.025; BIC = 36.67) at pH 5, and 80.90 % removal after 120 minutes (adjusted R2 = 0.995; HYBRID = 0.006; BIC = 31.44) at pH 10.5. Regarding adsorption isotherms, the Sips model provided the best fit at pH 5 (adjusted R2 = 0.996; HYBRID = 0.116; BIC = 59.51), whereas the Freundlich model was more suitable at pH 10.5 (adjusted R2 = 0.996; HYBRID = 0.146; BIC = 79.63). In conclusion, the formation of zeolite A and hydroxysodalite, driven by the heat released during reagent dissolution, was confirmed by the characterization techniques applied in this study. Furthermore, optimization of copper ion removal was achieved at pH 10.5, a value above the determined PZC.
dc.description.resumoEste trabalho tem como objetivo a utilização do rejeito de caulim para a síntese de zeólitas, aproveitando o aquecimento proveniente da dissolução do hidróxido de sódio, e a otimização da remoção de íons cobre (Cu2+) em função do pH. A síntese de zeólitas foi conduzida por via hidrotermal dinâmica, utilizando o rejeito de caulim calcinado a 700 °C como material de partida. O aquecimento durante a síntese foi decorrente da variação de entalpia da dissolução do hidróxido de sódio, atingindo temperatura máxima de 110 °C e estabilizando em 89 °C após 2 horas. As análises por difração de raios X evidenciaram picos de caulinita e quartzo no rejeito de caulim, enquanto no metacaulim observou-se apenas quartzo e o surgimento de um halo amorfo, confirmando a formação da metacaulinita. No material zeolítico foram identificadas zeólita A, hidroxisodalita e quartzo, sendo suas quantificações em massa obtidas por refinamento de Rietveld: 70 %, 29 % e 1 %, respectivamente, todos com erros de Bragg inferiores a 10 %, erro de perfil ponderado de 16,06 % e qui-quadrado de 1,16. A microscopia eletrônica de varredura do rejeito de caulim revelou morfologia pseudohexagonal com empilhamento em forma de “livretos” (booklets), típica da caulinita. No metacaulim, essa morfologia foi mantida, porém com empilhamento reduzido. Já o material sintetizado apresentou cristais cúbicos característicos da zeólita A e partículas esféricas atribuídas à hidroxisodalita. A análise do Ponto de Carga Zero (PCZ) indicou pH-PCZ em torno de 9,24, sendo necessário operar em pH superior para maximizar a remoção de íons cobre. Nos ensaios de adsorção, em pH 10,5, as remoções foram superiores às obtidas em pH 5. Na cinética de adsorção, o modelo que melhor se ajustou aos dados foi o de Elovich, com remoção de 51,89 % em 120 minutos (R2ajustado = 0,986; HYBRID = 0,025; BIC = 36,67) para pH 5, e remoção de 80,90 % em 120 minutos (R2ajustado = 0,995; HYBRID = 0,006; BIC = 31,44) para pH 10,5. Quanto às isotermas, em pH 5 o modelo que melhor descreveu os dados foi o de Sips (R2ajustado = 0,996; HYBRID = 0,116; BIC = 59,51), enquanto em pH 10,5 o modelo mais adequado foi o de Freundlich (R2ajustado = 0,996; HYBRID = 0,146; BIC = 79,63). Em conclusão, a formação das zeólitas A e hidroxisodalita, a partir do aproveitamento do aquecimento gerado pela dissolução dos reagentes, foi confirmada pelas técnicas de caracterização aplicadas neste trabalho. Além disso, a otimização da remoção de íons cobre ocorreu em pH 10,5, valor acima do pH-PCZ determinado.
dc.identifier.citationMODESTO, Antônio Lucas Alcantara. Otimização do ph na remoção de íons cobre por zeólitas sintetizadas em escala semi piloto com aquecimento proveniente da variação de entalpia dos reagentes. 2026. 116 f. Trabalho de Curso (Graduação) – Faculdade de Engenharia Química, Instituto de Tecnologia, Universidade Federal do Pará, Belém, 2025. Disponível em: <https://bdm.ufpa.br/handle/prefix/9113>. Acesso em:.
dc.identifier.urihttps://bdm.ufpa.br/handle/prefix/9113
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.rights.licenseAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilen
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
dc.source.uriDisponível na internet via correio eletrônico: bibliotecaitec@ufpa.br
dc.subjectResíduo de caulim
dc.subjectReaproveitamento
dc.subjectZeólita
dc.subjectPCZ
dc.subjectAdsorção
dc.subjectKaolin waste
dc.subjectValorization
dc.subjectZeolite
dc.subjectPZC
dc.subjectAdsorption
dc.subject.cnpqCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
dc.titleOtimização do ph na remoção de íons cobre por zeólitas sintetizadas em escala semi piloto com aquecimento proveniente da variação de entalpia dos reagentes
dc.typeTrabalho de Curso - Graduação - Monografiapt_BR

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