Otimização do ph na remoção de íons cobre por zeólitas sintetizadas em escala semi piloto com aquecimento proveniente da variação de entalpia dos reagentes

Este trabalho tem como objetivo a utilização do rejeito de caulim para a síntese de zeólitas, aproveitando o aquecimento proveniente da dissolução do hidróxido de sódio, e a otimização da remoção de íons cobre (Cu2+) em função do pH. A síntese de zeólitas foi conduzida por via hidrotermal dinâmica, utilizando o rejeito de caulim calcinado a 700 °C como material de partida. O aquecimento durante a síntese foi decorrente da variação de entalpia da dissolução do hidróxido de sódio, atingindo temperatura máxima de 110 °C e estabilizando em 89 °C após 2 horas. As análises por difração de raios X evidenciaram picos de caulinita e quartzo no rejeito de caulim, enquanto no metacaulim observou-se apenas quartzo e o surgimento de um halo amorfo, confirmando a formação da metacaulinita. No material zeolítico foram identificadas zeólita A, hidroxisodalita e quartzo, sendo suas quantificações em massa obtidas por refinamento de Rietveld: 70 %, 29 % e 1 %, respectivamente, todos com erros de Bragg inferiores a 10 %, erro de perfil ponderado de 16,06 % e qui-quadrado de 1,16. A microscopia eletrônica de varredura do rejeito de caulim revelou morfologia pseudohexagonal com empilhamento em forma de “livretos” (booklets), típica da caulinita. No metacaulim, essa morfologia foi mantida, porém com empilhamento reduzido. Já o material sintetizado apresentou cristais cúbicos característicos da zeólita A e partículas esféricas atribuídas à hidroxisodalita. A análise do Ponto de Carga Zero (PCZ) indicou pH-PCZ em torno de 9,24, sendo necessário operar em pH superior para maximizar a remoção de íons cobre. Nos ensaios de adsorção, em pH 10,5, as remoções foram superiores às obtidas em pH 5. Na cinética de adsorção, o modelo que melhor se ajustou aos dados foi o de Elovich, com remoção de 51,89 % em 120 minutos (R2ajustado = 0,986; HYBRID = 0,025; BIC = 36,67) para pH 5, e remoção de 80,90 % em 120 minutos (R2ajustado = 0,995; HYBRID = 0,006; BIC = 31,44) para pH 10,5. Quanto às isotermas, em pH 5 o modelo que melhor descreveu os dados foi o de Sips (R2ajustado = 0,996; HYBRID = 0,116; BIC = 59,51), enquanto em pH 10,5 o modelo mais adequado foi o de Freundlich (R2ajustado = 0,996; HYBRID = 0,146; BIC = 79,63). Em conclusão, a formação das zeólitas A e hidroxisodalita, a partir do aproveitamento do aquecimento gerado pela dissolução dos reagentes, foi confirmada pelas técnicas de caracterização aplicadas neste trabalho. Além disso, a otimização da remoção de íons cobre ocorreu em pH 10,5, valor acima do pH-PCZ determinado.