Síntese e caracterização dos hidróxidos duplos lamelares dos sistemas Zn,Cu-Al (CO3) e Zn-Al (CO3)

Hidróxidos duplos lamelares podem ser amplamente aplicados como catalisadores, precursores de catalisadores, trocadores iônicos, materiais adsorventes, entre outros. São minerais encontrados na natureza, no entanto podem ser sintetizados em laboratório. Sendo assim, muitas pesquisas vem sendo feitas visando melhorar as condições de síntese desses compostos. O presente trabalho se propôs a sintetizar dois tipos de HDL, Sistema Zn,Cu-Al-CO3 e Sistema Zn-Al (CO3) afim de avaliar os efeitos dos diferentes parâmetros de reações: tempo de banho hidrotérmico e razão molar (M2+∕M3+), na otimização do processo de síntese. As amostras foram sintetizadas pelo método de coprecipitação, 11≤pH≤13, e tratamento térmico a 80ºC. A caracterização das amostras foi efetuada via DRX, MEV, IR e DTA-TGA. O primeiro experimento relacionou-se aos HDLs do sistema Zn,Cu-Al (CO3), no qual a variável pré-estabelecida foi a razão molar (0,25 a 1,5), no segundo experimento utilizou-se o melhor resultado do experimento anterior, que por sua vez teve como variável o tempo de banho hidrotérmico (1 a 3 dias). O terceiro experimento foi relativo aos HDLs do sistema Zn-Al (CO3), no qual a variável pré-estabelecida foi, assim como o primeiro, a razão molar (0,5 a 3), afim de determinar a melhor razão (M2+∕M3+) para a síntese do HDL. Os difratogramas dos HDLs formados indicaram boa cristalização, com picos agudos e intensos. Os parâmetros de rede a=b=3,072Å, c=22,62Å, V=184,87Å, foram semelhantes aos valores de referência do mineral Hidróxido Carbonato Hidratado de Cu, Zn e Al. Houve formação de duas fases paralelas em ambos sistemas: hidróxido de alumínio e óxido de zinco. Nos HDLs do sistema Zn-Al(CO3), também houve a presença de duas fases: hidróxido de alumínio e o óxido de zinco. As micrografias mostraram cristais bem formados (≤2 μm) nos melhores resultados, observou-se hábito hexagonal característico dos HDLs. Nos espectros IR foi possível verificar a presença de 7 bandas semelhantes: 3420,3046,1632,1359,959,792,609,551 e 427cm1- atribuídas às ligações de estiramento OH, simetria do CO32-, água interlamelar, ligações metal-O e OH lamelares, respectivamente. Os resultados de DTA-TGA apresentaram de 3 a 4 picos endotérmicos no segundo experimento, com perda de massa total entre 8,3 a 12,24%. Nos dois melhores resultados do terceiro experimento, as amostras apresentaram 4 picos endotérmicos e perdas de massa semelhantes (9,04 e 8,1%).