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metadata.dc.type: Trabalho de Conclusão de Curso - Graduação
Title: Síntese e caracterização dos hidróxidos duplos lamelares dos sistemas Zn,Cu-Al (CO3) e Zn-Al (CO3).
metadata.dc.creator: SANTOS, Roberta Bianca Ribeiro dos
metadata.dc.contributor.advisor1: CORRÊA, José Augusto Martins
Issue Date: 27-Feb-2015
Citation: SANTOS, Roberta Bianca Ribeiro dos. Síntese e caracterização dos hidróxidos duplos lamelares dos sistemas Zn,Cu-Al (CO3) e Zn-Al (CO3). Orientador: José Augusto Martins Corrêa. 2015. 55 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Industrial) – Faculdade de Química, Instituto de Ciências Exatas e Naturais, Universidade Federal do Pará, Belém, 2015. Disponível em: https://bdm.ufpa.br:8443/jspui/handle/prefix/2605. Acesso em:.
metadata.dc.description.resumo: Hidróxidos duplos lamelares podem ser amplamente aplicados como catalisadores, precursores de catalisadores, trocadores iônicos, materiais adsorventes, entre outros. São minerais encontrados na natureza, no entanto podem ser sintetizados em laboratório. Sendo assim, muitas pesquisas vem sendo feitas visando melhorar as condições de síntese desses compostos. O presente trabalho se propôs a sintetizar dois tipos de HDL, Sistema Zn,Cu-Al-CO3 e Sistema Zn-Al (CO3) afim de avaliar os efeitos dos diferentes parâmetros de reações: tempo de banho hidrotérmico e razão molar (M2+∕M3+), na otimização do processo de síntese. As amostras foram sintetizadas pelo método de coprecipitação, 11≤pH≤13, e tratamento térmico a 80ºC. A caracterização das amostras foi efetuada via DRX, MEV, IR e DTA-TGA. O primeiro experimento relacionou-se aos HDLs do sistema Zn,Cu-Al (CO3), no qual a variável pré-estabelecida foi a razão molar (0,25 a 1,5), no segundo experimento utilizou-se o melhor resultado do experimento anterior, que por sua vez teve como variável o tempo de banho hidrotérmico (1 a 3 dias). O terceiro experimento foi relativo aos HDLs do sistema Zn-Al (CO3), no qual a variável pré-estabelecida foi, assim como o primeiro, a razão molar (0,5 a 3), afim de determinar a melhor razão (M2+∕M3+) para a síntese do HDL. Os difratogramas dos HDLs formados indicaram boa cristalização, com picos agudos e intensos. Os parâmetros de rede a=b=3,072Å, c=22,62Å, V=184,87Å, foram semelhantes aos valores de referência do mineral Hidróxido Carbonato Hidratado de Cu, Zn e Al. Houve formação de duas fases paralelas em ambos sistemas: hidróxido de alumínio e óxido de zinco. Nos HDLs do sistema Zn-Al(CO3), também houve a presença de duas fases: hidróxido de alumínio e o óxido de zinco. As micrografias mostraram cristais bem formados (≤2 μm) nos melhores resultados, observou-se hábito hexagonal característico dos HDLs. Nos espectros IR foi possível verificar a presença de 7 bandas semelhantes: 3420,3046,1632,1359,959,792,609,551 e 427cm1- atribuídas às ligações de estiramento OH, simetria do CO32-, água interlamelar, ligações metal-O e OH lamelares, respectivamente. Os resultados de DTA-TGA apresentaram de 3 a 4 picos endotérmicos no segundo experimento, com perda de massa total entre 8,3 a 12,24%. Nos dois melhores resultados do terceiro experimento, as amostras apresentaram 4 picos endotérmicos e perdas de massa semelhantes (9,04 e 8,1%).
Abstract: Layered double hydroxides can be widely applied as catalysts, catalyst precursors, ion exchangers, adsorbents materials, among others. Those minerals can be found in nature, but can be synthesized in the laboratory as well. Therefore, many researches has been done to improve the conditions of synthesis of these compounds. This work proposes to synthesize two types of LDH, Zn,Cu-Al-CO3 System and Zn-Al (CO3) In order to evaluate the effects of various reaction parameters: hydrothermal bath time and molar ratio (M2+∕M3+), in the optimization of the synthesis process. The samples were synthesized by the coprecipitation method, 11≤pH≤13, and thermal treatment with 80ºC. The characterization of the samples was carried out through XRD, SEM, IR and DTA-TGA. The first experiment was related to Zn,Cu-Al (CO3) LDH system, wherein the predetermined variable was the molar ratio (0,25 to 1,5), In the second experiment we used the best result of the previous experiment, which in turn had as variable the hydrothermal bath time (1 to 3 days). The third experiment was related to the HDLs in the Zn-Al (CO3) system wherein the predetermined variable is, like the first one, the molar ratio (0,5 a 3), in order to determine the best reason (M2+∕M3+) for the synthesis of LDH. The XRD patterns of the formed LDH indicated good crystallization, with sharp and intense peaks. The network parameters a=b=3,072Å, c=22,62Å, V=184,87Å, were similar to mineral reference values of the Carbonate Hydroxide, Cu, Zn and Al hydrated. There was a formation of two parallel stages in both systems; aluminum hydroxide and zinc oxide. In the LDHs of the Zn-Al(CO3) system, There was also the presence of two phases: aluminum hydroxide and zinc oxide. The micrographs showed well-formed crystals (≤2 μm) in the best results, was observed hexagonal habit that is typical of LDH. In the IR spectra was possible to verify the presence of 7 bands like: 3420,3046,1632,1359,959,792,609,551 and 427cm1- attributed to stretch links of OH, symmetry of CO32-, interlayer water, metal-O links and lamellar OH, respectively. The results of DTA-TGA exhibited 3-4 endothermic peaks in the second experiment, com perda de massa total entre 8,3 a 12,24%. In the two best results of the third experiment, the samples showed 4 endotherms and similar mass losses (9,04 e 8,1%).
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::GEOCIENCIAS::GEOLOGIA::GEOQUIMICA
Keywords: Hidróxidos duplos lamelares
Zn
Al
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Appears in Collections:Faculdade de Química - FAQUI/ICEN

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