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metadata.dc.type: Trabalho de Conclusão de Curso - Graduação
Title: Qualidade analítica EDXRF e WDXRF para materiais aluminossilicatados sob avaliação da preparação e menor quantidade da amostra
metadata.dc.creator: CASTANHO, Rebeca Soares
metadata.dc.contributor.advisor1: PAZ, Simone Patrícia Aranha da
Issue Date: 27-Apr-2017
Citation: CASTANHO, Rebeca Soares. Qualidade analítica EDXRF e WDXRF para materiais aluminossilicatados sob avaliação da preparação e menor quantidade da amostra. Orientadora: Simone Patrícia Aranha da Paz. 2017. 59 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Industrial) – Faculdade de Química, Instituto de Ciências Exatas e Naturais, Universidade Federal do Pará, Belém, 2017. Disponível em: https://bdm.ufpa.br:8443/jspui/handle/prefix/2558. Acesso em:.
metadata.dc.description.resumo: Métodos de preparação de amostras sistemáticos e otimizados garantem a qualidade analítica das medidas, assim como servem de parâmetro de comparação para os instrumentos empregados. Esse estudo de caso visou estabelecer a melhor condição de preparação e a menor quantidade de amostra em método de pó prensado para a técnica instrumental de espectrometria de fluorescência de raios X usando materiais aluminossilicatados de referência: dois caulins e um basalto. Para isso, buscou-se definir a melhor pressão durante a prensagem, a melhor proporção de aglomerante, testar desmoldantes líquido (óleo) e sólido (filme plástico) e verificar a vantagem de se confeccionar a pastilha sob vácuo. Também se confrontou o método de pó prensado com o de disco fundido e comparou-se os dois equipamentos de medição: os espectrômetros de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence, WDXRF) e por dispersão de energia (Energy Dispersive X-Ray Fluorescence, EDXRF). A partir de um planejamento experimental fatorial 33x2 = 54 ensaios, apenas 22 pastilhas de pó prensado de caulim estiveram aptas à análise, as quais apresentaram valores analíticos precisos para: SiO2, Al2O3, Fe2O3, Na2O e TiO2, e também com base nas características físicas da amostra (firmeza e espessura) as melhores condições foram: 3 g de amostra, 30% de cera, 25 ton de pressão sob vácuo e uso de óleo como desmoldante. Essas condições foram satisfatoriamente reproduzidas em triplicatas para os caulins e basalto. Os resultados revelaram que a quantidade mínima de amostra para garantir qualidade analítica nesse estudo de caso foi de 0,5 g. Em relação a comparação de melhor modo da amostra, se disco fundido ou pó prensado, não houve diferenças significativas nos resultados, assim como, também não houve com relação a comparação realizada entre os resultados obtidos por equipamentos EDXRF e WDXRF. Com isso, pode-se dizer que condições analíticas mais econômicas tais como amostra na forma de pó prensado e espectrômetro de bancada EDXRF podem fornecer respostas químicas semiquantitativas de boa qualidade.
Abstract: Systematic and optimized sample preparation methods guarantee the analytical quality of the measurements, as well as serve as a reference parameter for the instruments used. This case study aimed to establish the best preparation condition and the smallest amount of sample in pressed powder method for instrumental X-ray fluorescence spectrometry technique using reference aluminosilicate materials: two kaolins and one basalt. In order to do this, the aim was to define the best pressure during pressing, the best proportion of binder, to test liquid (oil) and solid (plastic film) release agents and to check the advantage of pressed powders under vacuum. The pressed powder method was also compared with the fused glass bead method, as well as the two following measurement equipments: Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence (WDXRF) and Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF). From the factorial experimental design 33x2 = 54 trials, only 22 kaolin pressed powder pellets were equated for analysis, with fairly accurate values for: SiO2, Al2O3, Fe2O3, Na2O e TiO2 as well as based on physical characteristics of the sample (firmness and thickness) the best condition were: 3g of sample, 30% of wax, 25 ton of pressure under vacuum to use oil as a release agent. These conditions were satisfactorily reproduced in triplicates for the kaolins and the basalt. The results revealed that the smallest amount that guarantees an analytical quality in this case study was 0.5 g. With respect to the comparison about the best sample preparation method, if fused glass bead or pressed powder, there were no significant differences in the results as well as there were no significant differences between the results obtained by EDXRF and WDXRF equipments. Thus, it can be concluded that the more economical analytical conditions such as sample in the form of pressed powder and benchtop spectrometer EDXRF can provide good quality semiquantitative chemical responses.
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Keywords: Técnicas analíticas
Fluorescência de raios X
Métodos de preparação de amostra
Materiais aluminossilicatados
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
metadata.dc.source: 1 CD-ROM
Appears in Collections:Faculdade de Química - FAQUI/ICEN

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