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metadata.dc.type: Trabalho de Conclusão de Curso - Graduação
Title: Otimização e aplicação de um método cromatográfico para análise de HPAs em sedimentos: aplicação nos sedimentos da Lagoa Salina, Bragança - Pará
metadata.dc.creator: COSTA, Roberta do Socorro Gonçalves
metadata.dc.contributor.advisor1: CORRÊA, José Augusto Martins
Issue Date: 14-Nov-2012
Citation: COSTA, Roberta do Socorro Gonçalves. Otimização e aplicação de um método cromatográfico para análise de HPAs em sedimentos: aplicação nos sedimentos da Lagoa Salina, Bragança - Pará. Orientador: José Augusto Martins Corrêa. 2012. 93 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Geologia) - Faculdade de Geologia, Instituto de Geociências, Universidade Federal do Pará, Belém, 2012. Disponível em: http://bdm.ufpa.br/jspui/handle/prefix/1352. Acesso em:
metadata.dc.description.resumo: Os Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) representam uma das mais importantes categorias de poluentes formados durante a combustão incompleta de matéria orgânica. Os sedimentos de manguezais possuem características únicas como elevada produtividade, abundância de detritos, altas concentrações de carbono orgânico, tornando esse ambiente extremamente complexo e vulnerável a contaminação antropogênica. O presente trabalho teve como objetivo a otimização de metodologia analítica para extração, separação e determinação dos 16 HPAs considerados prioritários pela U.S. EPA. A metodologia de separação para os 16 HPAs foi desenvolvida utilizando CLAE/UV/Vis e empregando-se uma coluna de fase reversa C-16. Para tanto, foram estudados parâmetros como a composição e fluxo da fase móvel; eluição isocrática e por gradiente. A separação e quantificação através da eluição por gradiente se mostrou mais eficaz para a determinação dos 16 HPAs. Os melhores resultados foram obtidos com eluição por gradiente foi o que partiu de 50% ACN permanecendo fixo por 5 minutos e depois foi lentamente aumentando a percentagem de ACN até atingir o valor de 85% em 50 minutos de análise. Empregou-se a técnica de extração por ultrassom, testando diferentes tempos (10, 15 e 20 minutos). A eficiência na recuperação dos HPAs foi equivalente para todos os solventes testados e o melhor tempo de extração foi de 20 minutos. Neste trabalho, três diferentes solventes (acetona, metanol e acetonitrila) foram testados. A acetona foi o melhor solvente entre os três avaliados durante a extração dos 16 HPAs em sedimentos, seguida do metanol e da acetonitrila. O método otimizado foi aplicado em dois testemunhos extraídos da Lagoa Salina próximo à cidade de Bragança. Os resultados mostram que dos HPAs detectados apenas nove apresentam concentrações acima do limite de detecção do método. O naftaleno foi o HPA que apresentou a maior concentração (0,231 e 0,238 mg.kg-1 peso seco).
Abstract: Polycyclic Aromatic Hidrocarborbons (PAHs) represents one of the major categories of pollutants formed during incomplete combustion of organic matter. The sediments of mangroves have unique features such as high productivity, abundance of debris, high concentrations of organic carbon, making this environment highly complex and vulnerable to anthropogenic contamination. The aim of the present work is optimize an analytical procedure for extraction, separation and detection of 16 USEPA priority pollutant polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). The separation methodology of the standard solution including the 16 PAHs was developed, using HPLC/UV/Vis and a reverse phase C-16 column. Many parameters were studied such as the solvent composition, flow rate, isocratic and gradient elution. The separation and quantification by gradient elution is more effective in the determination of the 16 PAHs. The best results were obtained with elution gradient that started at 50% CAN, remain fixed for 5 minutes and then slowly increases the percentage of CAN until the value reaches 85% during 50 minutes analysis. Ultrasonic extraction technique were applied and different time periods were tested (10, 15 and 20 minutes). The recovery efficiency of the PAHs was equivalent for all the solvents tested and the best time for extraction was 20 minutes. In this study, three different solvents (acetone, methanol and acetonitrile) were tested. Acetone was the best solvent among the three solvent tested during the extraction of PAH in sediment 16, followed by methanol and acetonitrile. The optimized method was applied in two sediment cores that were took out in Lagoa Salina near Bragança city. The results shown that among the PAHs detected only 6 have a concentration above the limit of detection. The naphthalene was the PAH that exhibited the higher concentration (0,231 and 0,238 mg/kg dry weight).
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::GEOCIENCIAS::GEOLOGIA
Keywords: Geoquímica ambiental
Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
Sedimentos - Geologia
Bragança - PA
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
metadata.dc.source: 1 CD-ROM
Appears in Collections:Faculdade de Geologia - FAGEO/IG

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