Otimização e aplicação de um método cromatográfico para análise de HPAs em sedimentos: aplicação nos sedimentos da Lagoa Salina, Bragança - Pará

Os Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) representam uma das mais importantes categorias de poluentes formados durante a combustão incompleta de matéria orgânica. Os sedimentos de manguezais possuem características únicas como elevada produtividade, abundância de detritos, altas concentrações de carbono orgânico, tornando esse ambiente extremamente complexo e vulnerável a contaminação antropogênica. O presente trabalho teve como objetivo a otimização de metodologia analítica para extração, separação e determinação dos 16 HPAs considerados prioritários pela U.S. EPA. A metodologia de separação para os 16 HPAs foi desenvolvida utilizando CLAE/UV/Vis e empregando-se uma coluna de fase reversa C-16. Para tanto, foram estudados parâmetros como a composição e fluxo da fase móvel; eluição isocrática e por gradiente. A separação e quantificação através da eluição por gradiente se mostrou mais eficaz para a determinação dos 16 HPAs. Os melhores resultados foram obtidos com eluição por gradiente foi o que partiu de 50% ACN permanecendo fixo por 5 minutos e depois foi lentamente aumentando a percentagem de ACN até atingir o valor de 85% em 50 minutos de análise. Empregou-se a técnica de extração por ultrassom, testando diferentes tempos (10, 15 e 20 minutos). A eficiência na recuperação dos HPAs foi equivalente para todos os solventes testados e o melhor tempo de extração foi de 20 minutos. Neste trabalho, três diferentes solventes (acetona, metanol e acetonitrila) foram testados. A acetona foi o melhor solvente entre os três avaliados durante a extração dos 16 HPAs em sedimentos, seguida do metanol e da acetonitrila. O método otimizado foi aplicado em dois testemunhos extraídos da Lagoa Salina próximo à cidade de Bragança. Os resultados mostram que dos HPAs detectados apenas nove apresentam concentrações acima do limite de detecção do método. O naftaleno foi o HPA que apresentou a maior concentração (0,231 e 0,238 mg.kg-1 peso seco).